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核磁共振(NMR)在化學(xué)研究中是經(jīng)常使用且非常便利的一種工具,其中,1H NMR,13C NMR,DEPT135°,1H-1H COSY,HSQC和HMBC是實(shí)驗(yàn)室最常見的譜圖,通過氫譜和碳譜,我們通常可以很好地確證簡單化合物的結(jié)構(gòu),但是如果化合物較為復(fù)雜,2D NMR(如1H-1H COSY,HSQC和HMBC)就非常有必要了。
現(xiàn)對NMR中常見的幾種圖譜進(jìn)行一下簡單的介紹[1]:
1H NMR:
氫譜中化學(xué)位移可以推測氫的種類,峰面積比可以推測出不同化學(xué)環(huán)境下氫的數(shù)目比,峰形可推測不同基團(tuán)間的關(guān)系,重水交換可以確定活潑氫的信號峰。
13C NMR:
通常見到的碳譜與氫譜不同,峰是棒狀的,且其響應(yīng)強(qiáng)度不能代表其碳原子數(shù)量,但其出峰數(shù)量對應(yīng)其中不同化學(xué)環(huán)境的碳。
DEPT135°中,伯、仲、叔、季碳有不同的出峰形式。伯碳(CH3)向上;仲碳(CH2)向下;叔碳(CH)向上;季碳(C)不出峰。
DEPT90°譜主要用來識別叔碳(CH)。在DEPT90°譜中,每個(gè)峰代表一種叔碳(CH)。綜合DEPT135°可輕松區(qū)分出不同級別的碳。
1H-1H COSY:
1H-1H COSY譜可聯(lián)系相隔3個(gè)共價(jià)鍵的氫核。在氫-氫相關(guān)譜上的橫軸耦合縱軸均設(shè)定成為氫的化學(xué)位移,兩個(gè)坐標(biāo)軸上則畫有通常的一維譜,相互偶合的氫核給出交叉峰。
HSQC:
HSQC譜可聯(lián)系相隔1個(gè)共價(jià)鍵的氫核和碳核,當(dāng)知道某氫核的譜峰位置,可以通過QC譜圖,找到相對應(yīng)的碳核信號。
HMBC:
HMBC譜可聯(lián)系相隔2~3個(gè)共價(jià)鍵的氫核和碳核,相隔2個(gè)共價(jià)鍵的氫核-碳核點(diǎn)信號通常比相隔3個(gè)共價(jià)鍵的氫核-碳核響應(yīng)會強(qiáng)些。
氘代苯酚(CAS:4165-62-298)是苯酚中苯環(huán)上氫氘代后的產(chǎn)物,與苯酚具有相似的性質(zhì)與應(yīng)用。
氘代DMSO:將DMSO與重水在堿性催化劑(氧化鈣)的作用下交換為DMSO-d6,這一過程需要重復(fù)多次以得到高純度的氘代DMSO;
氘代丙酮:丙酮與重水在堿性催化劑(LiOD)的作用下發(fā)生H-D交換制備;
氘代氫氧化鈉/氘代氫氧化鋰:由金屬單質(zhì)與重水反應(yīng)制備;
氘代甲醇:從原理上可以使用一氧化碳和氘氣反應(yīng)生成;LiAlD4還原二氧化碳也可得到氘代甲醇
氘化鋰鋁(LiAlD4):由氘化鋰(LiD)與氯化鋁反應(yīng)制備;